DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO ANALÍTICO PARA QUANTIFICAÇÃO DE MINOXIDIL EM CÁPSULAS POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA (CLAE)
Resumo:O uso do minoxidil (MNX), ao longo dos anos, passou por redirecionamento quanto ao uso terapêutico. Anteriormente, MNX foi utilizado como anti-hipertensivo, sendo utilizado atualmente para o tratamento de alopécia androgênica, considerando o efeito colateral de crescimento excessivo de pelos no corpo. Por tratar-se de um fármaco que possui margem terapêutica estreita e baixa solubilidade, o controle quantitativo dessa substância é essencial para garantir segurança na administração em fórmulas magistrais sólidas. O método analítico utilizado foi preconizado pela RDC n° 166/2017, utilizando CLAE, determinando os resultados esperados para que sejam considerados confiáveis e seguros para sua finalidade. As condições sob as quais a validação do método foi realizada foram estabelecidas em comprimento de onda de 230 nm, utilizando uma coluna C18 (150 mm x 4,6 cm e 5 µm) e fluxo de 1,0 mL min-1, fase móvel constituída por tampão fosfato pH 6,8 (mM): acetonitrila (com proporção 80:20 v/v) e temperatura em 40°C. Os resultados obtidos comprovaram seletividade, e linearidade em faixa de 0,5-10 µm/mL com r = 0,9999. Para a precisão em concentrações baixa, média e alta, a análise foi realizada intradia (0,44%, 0,92% e 0,52%) e interdia (1,07%, 1,33% e 0,38%). Na avaliação da exatidão, utilizando o cálculo de recuperação em concentrações de 1, 5 e 10 (µg mL-1) para formulações contendo celulose microcristalina (99,90%, 100,20% e 98,40%) e para formulações contendo amido de milho (99,90%, 100,50% e 99,50%) como diluentes para o método. O limite de detecção (0,13 µg mL-1) e limite de quantificação (0,39 µg mL-1) são interpretados como aceitáveis. O ensaio de robustez demonstou influência significativa do fator “tempo de solubilização no ultrassom”, evidenciando não ser um método robusto nessa variável. Assim, a análise por CLAE demonstrou que o método é adequado para o uso rotineiro no controle de qualidade para minoxidil em cápsulas manipuladas.
Referência 1:BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). Resolução da Diretoria Colegiada – RDC n° 166, de 24 de julho de 2017, ‘Guia para validação de métodos analíticos’.