VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA PARA A DETERMINAÇÃO DE ANTIBIÓTICOS EM AMOSTRAS DE ÁGUA
Resumo:Resíduos contínuos de fármacos lançados no ambiente, mesmo em quantidades reduzidas, podem desencadear efeitos nocivos à saúde, sobretudo no caso dos antibióticos. Nesse contexto, esta pesquisa tem como finalidade validar um método analítico por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) para quantificação de antibióticos em amostras de água. Os compostos selecionados foram amoxicilina (AMOX), ceftriaxona (CEF), ciprofloxacina (CIP), levofloxacina (LEV) e claritromicina (CLA), fármacos de ampla utilização e baixa taxa de metabolização, frequentemente detectados em matrizes ambientais. As amostras foram preparadas por extração em fase sólida (SPE) com cartuchos contendo nanotubos de carbono funcionalizados com tetraetil ortosilicato (TEOS). Esses materiais apresentam grande potencial para aplicações em métodos analíticos, favorecendo a detecção de contaminantes em baixas concentrações. A separação cromatográfica ocorreu em coluna C18 (4,6 x 150 mm, 3,5 μm), com fase móvel composta por acetonitrila e solução aquosa de ácido fosfórico (pH 2,0- 2,1) no modo gradiente, fluxo de 1,0 mL/min, temperatura de 30 °C e detecção no ultravioleta. Até o momento, foram realizados estudos prévios para definição de faixa de trabalho ideal para cada analito, considerando linearidade e precisão, nas seguintes faixas de concentrações: AMOX (0,1-5 ppm), CEF (1-10 ppm), CIP (0,05-1 ppm), LEV (0,005-1 ppm) e CLA (1-10 ppm). Foram obtidos coeficientes de regressão (R²) iguais a 0,8828; 0,655; 0,9656; 0,9771 e 0,8603, respectivamente. Portanto, até o momento, verificou-se que CIP e LEV demonstraram maiores valores de R². Entretanto, para todos os analitos, verificou-se altos valores de desvio-padrão relativo entre extrações consecutivas (triplicata), indicando necessidades de ajustes no método. As próximas etapas incluem testes de adição de padrão interno, visando maior precisão nas análises, para posterior validação e aplicação do método em amostras reais de água, contribuindo para o monitoramento ambiental.
Referência 1:QUAGGIO, Giovana Brino. Determinação de traço de fármacos em amostras de águas no meio ambiente por técnicas cromatográficas. In: Revista Acadêmica Oswaldo Cruz, n. 35, Faculdades Oswaldo Cruz, São Pa
Referência 2:GOMES, Anderson Herbert de Abreu. Comportamento eletroquímico de nanotubos de carbono suportados sobre diferentes substratos. In: Atas de Dissertação de Mestrado, Viçosa, Universidade Federal de Viços